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知道卡爾費休水分測定儀的原理么?看看本篇

點擊次數(shù):618    更新時間:2022-09-20
  卡爾費休水分測定法,已被很多國際標(biāo)準(zhǔn),如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等*為準(zhǔn)確性高的方法,該方法適用于各種物質(zhì)水分含量的測定。因此,應(yīng)用其原理的卡爾費休水分測定儀具有廣泛的應(yīng)用范圍,適用于固體、液體和氣體樣品。
 
  原理
 
  在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
 
  I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4
 
  但這個反應(yīng)是個可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時,即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
 
  3C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI+C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
 
  生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無水甲醇。
 
  C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)+CH3OH(無水)→C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
 
  我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為:
 
  I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2C5H5NHI+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
 
  從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達(dá)終點。
 
  I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
 
  2、卡爾費休試劑的配制與標(biāo)定
 
  若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為:I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
 
  這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的,較高消耗了一部分碘。
 
  這也說明了配制這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時再混合,而且要標(biāo)定。但我國市場上使用的卡爾費休水份測定試劑,無論是單組份的,還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品,但由于卡爾費休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì),因此用戶在使用時都必須進(jìn)行標(biāo)定,以測定其真實的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。
 
  卡爾費休法測定水份,需要注意如下幾點:
 
 ?、俅朔ㄟm用于多數(shù)有機樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
 
  ②樣品中有強還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
 
 ?、劭栙M休法不僅可測得樣品中的自由水,即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
 
 ?、芄腆w樣品細(xì)度以40目為宜,最好用粉碎機而不用研磨,防止水分損失。
 

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